从石膏板制硫单质

健康鼠鼠

先预期路线
     1.用碳酸钠溶液沉淀置换处理粉碎好的过量石膏粉末 然后上清液（再滤一次）  弄出硫酸钠溶液蒸干刮取硫酸钠粉末。
    下一步两个岔路 第一路硫酸钠粉末与碳粉高温还原制硫化钠，尝试加些低配的催化剂之类比如铁锈降低反应所需温度（反应温度有些高要用上喷灯也不好控制），然后氧化负二价硫为硫单质，滤洗然后精制。
    2.硫酸钙氨碱路线
   可以硫酸钙浊液同时通二氧化碳和氨气，高配一点直接加碳酸铵之类，中间目标产物硫酸铵 。
     下一步副产可能有硫酸，回收重利用的氨气和二氧化硫，氮气之类，看怎么走……
     3.直接硫酸钙和碳，甲烷一氧化碳氢气这些高温反应路线直接排除 条件和温度达不到，就算可以也有危险，而且懒。
    下图 主要材料 石膏板

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首先第一个路线先粗略的探探路
1.石膏板先处理好变成细粉，注意把两面的纸去掉，粉末弄得越细越好，我赶时间直接放打粉机里面打碎了，（莽的后果是多了一些很细的悬浮在液体里的纸纤维，后面得加一道过滤程序-_-）。
   按公式算好大概的比列 把石膏粉过量 然后倒入碳酸钠溶液（没有试剂可以废土点用厨房用的苏打粉平替，注意是苏打不是小苏打!）
      然后有空多晃动晃动增加反应效率，没那么快完成，但是可以明显看到石膏粉末性质变化，比如变得膨酥细腻，水中晃起的粉尘沉淀下来会在上面有一层颜色明显更白的分层。
   过一夜吧，第二天早上酸碱试纸测量稍微偏碱性7，8左右差不多了，超过就再等等或者你碱加多了。
     

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健康鼠鼠 发表于 2023-12-22 21:56
首先第一个路线先粗略的探探路
1.石膏板先处理好变成细粉，注意把两面的纸去掉，粉末弄得越细越好，我赶时 ...

     撕纸皮太麻烦了，有个技巧压碎，纸片就一块块可以取下来了，我那天赶时间睡觉就直接敲碎一部分带块放机器打碎

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健康鼠鼠 发表于 2023-12-22 21:56
首先第一个路线先粗略的探探路
1.石膏板先处理好变成细粉，注意把两面的纸去掉，粉末弄得越细越好，我赶时 ...

      随便配制的碳酸钠溶液，按石膏粉过量取的碳酸钠，前两天装备没到先凑合用个矿泉水（实际上是小瓶的可乐）瓶子了，透明可以看到内部现象，也可以盖盖子密封大小合适，可以通过摇混加快反应够用了。 碳酸钠粉末和石膏粉质量大概1比1.9吧，至于估算时碳酸钙和石膏中的结晶水不要想太多，给的豁量够的 ，反应方向是沉淀转换倾向，也就是水相中碳酸钙KSP远小于硫酸钙，更难溶。
   按自己习惯写的方程式-_-

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先少量看下现象 第一张 一部分石膏粉末再加上部分配好的溶液，五分钟左右可以明显看到石膏粉末形态变化，蓬松细腻起来，粉末间也多出许多非常细微的孔隙，另外在沉淀最表层可以看到一层更白的分层，测量溶液PH 明显碱性 。

忽略掉我加的两块大只佬。

然后加入大部队，剩下的粉末和溶液都加进去，然后摇 ，摇累了睡觉。
第二天早上测量碱性小了很多， 说明反应进程没想象的那么快结束，再摇一遍去上班。
……
下班回来沉淀好也分清液了， 不对大意了有很多悬浮的细小纸纤维，赶时间直接打碎的后果-_-，原本只要倒清夜就能分开的现在得多准备一道过滤。
先测测，差不多了，硫酸钠溶液7到8 有一点点偏碱性还算正常。
目前完成从硫酸钙到硫酸钠的转换。
   最后面两张图是最前面反应前五分钟的，循序乱了。

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第一路线2
  过滤，由于搬家换工作装备回到解放前，仿佛回到了初中时
    矿泉水瓶像这样剪开就是个很好的过滤装置了， 不追求速度直接瓶盖钻个小孔然后拿团纸巾或者剪好的滤纸片赌一下用来过滤会少点杂质，先盖再从上面塞和夹瓶盖旋紧都可以的，看情况选用，要速率可以吧瓶盖孔开大一点像这样，再把滤纸折好当过滤漏斗用，没滤纸或缺的时候我会弄成刚好瓶盖大小的纸垫着旋紧，美中不足的是过滤时要注意重心，不要倒了，另外不想做晶体时收饼的话尽量用滤纸。
      好了回归正题，慢慢滤，一滴滴的时不时加一些，刚开始要小心，重心比较高容易翻，等下面有一些液体压底时就可以加高一点了，过滤速度会越来越慢的，这是正常。有条件和用具直接上抽滤了。
     一边玩游戏一边加吧或者利用碎片化时间干些别的不急的，除非你一想到“漏斗现在已经滤干了”就难受的想第一时间加。
     最后慢慢的滤出这些， 和原先比起来透明很多。
     现在得到完成过滤工序的硫酸钠溶液。

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第一路线 3
   将溶液蒸发结晶，装备没到直接上厨具了，违规操作不要学!特别是一些涉及到有毒或者锈蚀的试剂不要沾染厨具。
     没控好收火，最后有点泛黄，结晶水丢的差不多了品相不好看，反正对接下来的进程没影响。
      然后刮下来，粉末收集备用，称一下。临时，，，算了不想找容器了，就用纸包一下吧。
    得到有点塑料屑的并且结晶水够呛的硫酸钠粉末

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万万没想到碳粉这块翻车了 ，平时有炉子也可以去乡下想弄到细腻品质好的碳粉非常容易，就没提前准备，结果没考虑到城市里搞这东西的有点难度，首先蜡烛松香之类的冷盘收集碳黑排除，不想去洗混入其中复杂的各种副产物，然后木料碳化方案也卡主了，太离谱了大晚上的我发现家里能够用上稍微纯点的就家具和原味瓜子壳连个一次性筷子都没（实际上这种筷子里面的添加更复杂），外面太冷了零下五六度也不想大半夜去搞枯枝，而且也没炉子和灶之类的来加工（柴炉，土灶），更不能生一堆火，只能用坩锅焙烧点瓜子壳试试碳化，大半夜脑子开始不清醒没想那么多用酒精灯加热了半个多小时，然后一点都不给力，知道火力不够还去试。
   出了一些有可能是木馏产物混着碳黑在盖子上，底部还没去看，困了。
    熄火明天再看看底部咋样吧，瓜子壳偏向草本，碳化磨粉绝对不是很理想，算白弄了。明天去试试能不能从乡下搞点柴中心的木炭来，我还是喜欢这种的，当碳粉拿来做实验特别好。
  另外一个是煤粉，特别是精煤发亮反光的那种，虽然都可以当碳粉不过有另外更合适的用处。
      不用买的压制碳快竹炭烧烤碳这些，有参东西的。
      睡觉，明天搞木本的碳，顺带把硫酸钠粉末除一下塑料屑，尽量用品质好的，不然影响弄出的硫化钠后续。

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     第二天坩埚吸上了 ，应该是残留的馏出物冷凝在盖子扣给密封了，试了点力才扭开，盖子和内壁有粘稠接近胶油的黑褐色物质 ，底部也有 。
   底部的碳化程度最好，表层发黄所以酒精灯烟火力还是有些吃力，在三分之二处有一层接近完全碳化和黄褐色木质之间的质地，热值应该保留的不错。
   把碳化完全品色不错的挑了出来 ，相护碰撞的清脆声音很好听的，可惜不合适，拿来备用吧。

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   从附近废弃工地楼找到节木方，拿来碳化研磨粉。
   和之前收集起来的硫酸钠粉末混合， 加了些研好的铁锈粉末催化但是手抖了一下多加了点，装管加热， 原本用卡式炉的结果这边天气零下，室内才几度卡式炉火开了没一会就慢慢变小， 要缓好一会气瓶温度才上来继续放气。
    被迫用上喷枪，结果喷枪也不给力，虽然刚开始底部红热有气体产生， 久违的硫氧化物的气味，中间有个插曲底部放出的气体把上面一小节结在一起的粉末像柱子一样顶上去了，起起落落的。
     结果没多久我发现试管变形了，标的高硼耐热都是假的，还出现了细小的裂纹，喷枪也不出气了，气瓶冷的像冰一样。
     然后只能让酒精灯草草收尾了，总的来说只有底部一小块反应掉了。
   粘在变形后的试管底部的黄褐色物质。
    把反应的疙瘩和底部的小结块挑出。加起来比黄豆多一点，拿来做测试够用了