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楼主: 健康鼠鼠

[实验] 从石膏板制硫单质

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 楼主| 发表于 2023-12-24 08:53:13 来自手机 | 显示全部楼层
本帖最后由 健康鼠鼠 于 2023-12-24 22:54 编辑

  昨天的进程没发完去完游戏了。
  把这一点点加水搅拌, IMG_20231223_165528.jpg 该溶解的融的差不多后后过滤取液体,懒得架台子找漏斗再按直接用废土版的了, IMG_20231223_165911.jpg 得到清澈透明的液体, IMG_20231223_180429.jpg 有一点点气味,测PH绿的。 IMG_20231223_181016.jpg 硫化钠溶液碱性会比硫酸钠溶液强很多,抛开燃料损耗和产率不谈至少是有可以出货的。
     配置可溶铜盐溶液 IMG_20231223_190113.jpg 来测定负二价S离子,原理是它们会生成明显的黑色硫化铜不溶物沉淀。
    取滤出来的这瓶含有硫化钠的清澈透明溶液的一部分,⊙﹏⊙我记得以前配硫化钠时是有点淡黄的,可能这太稀或者刚出来杂质不一样吧。
然后滴加配置好的硫酸铜。 IMG_20231223_190222.jpg
       GG,铁锈加多的下场, IMG_20231223_190433.jpg 出现明显的黄色偏褐类似胶体沉淀,静止一会胶体沉底, IMG_20231223_190708.jpg 早知道不加催化了慢慢来还简单一些,就这温度不到条件几乎没用上。
         想到的几种可能。
         1产物中硫化铁的存在在过滤的时候不管是铁的氧化物还是硫化物应该就被挡住了造成了一部分的硫离子损失,按理说混进溶液的铁离子极少到没有,因为溶液那么透明纯洁怎么可能有黄黄的家伙,而且碱性铁离子也会提前水解沉胶体状态溶液也会出现状况,但从过滤后的几分钟里根本没出现这情况。那么胶体就可能是铜的了不过正常价态是蓝色甚至浅蓝的才对,这样也不应该出其他价态,而且不应该是先出现黑色的硫化铜再出胶体吗?难道是已经出了但是量太少被胶体现象遮盖了或者溶液太稀硫化钠部分水解出的硫氢化钠和氢氧根喧宾夺主提前把啥混入的金属离子给按了。也不科学
      还有一个可能已经一步到位歧化出了硫,这更不可能,至少滴加后铜离子的颜色变浅它不可能凭空消失的,那就是另一种状态了,氢氧化铜胶体上跗着硫和少量硫化铜会这样吗,,,脑子炸了
       下一步 再证几遍把
1反过来滴定实验一下,
2碳棒电解。
3滤液通氧或氯气
      
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 楼主| 发表于 2023-12-24 22:52:29 来自手机 | 显示全部楼层
下一个测试,以碳棒 IMG_20231224_215137.jpg 为电极电解
两极都有气泡产生, IMG_20231224_215512.jpg 不过阴极有细微的白色偏乳微粒不断飘逸出来 IMG_20231224_220447.jpg 不出意外是硫了,从侧面灯光能看到明显的现象。 IMG_20231224_220200.jpg 但是到后面碳棒开始崩解出碳粉混进去,直接停止了,产量就算去掉混入的碳粉杂质可能紧紧指头抹一下一两个月家具没人使用积累灰尘的量。
      产率低的可怜,不足以下一步的定量计算和产出流程制定来设计生产方案。先暂停一下,想办法再优化优化。
     
      
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 楼主| 发表于 2023-12-26 22:18:52 来自手机 | 显示全部楼层
     原材料和装置洗气瓶弄到, 反应要素之一温度按理以说酒精为燃料是可以达到的,不过得再纯一点,燃烧设备也得从相对温和一点的酒精灯进阶成喷灯,酒精汽化炉之类,目前在室内比较清洁(无碳灰飘散,烟尘过于污染室内空气和影响蒸发结晶纯净度以及避免室内食物衣物表面落灰烬)便捷而又成熟的能源是酒精和电能,便宜点能达标的电能利用设备小电炉和喷灯差不多价位,那么比较简短方案就是从这里面二选一了,冷天燃气已经放弃了虽然麻烦点也可以解决不出气的问题。
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 楼主| 发表于 2024-1-1 22:27:38 来自手机 | 显示全部楼层
难受 做的喷灯能把自己喷灭 一点都不稳定 噪音也大
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发表于 2024-1-4 12:33:12 来自手机 | 显示全部楼层
有点意思,但是费这么大劲做S有点不值当了,要做BP嗯话不用S也是可以的
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 楼主| 发表于 2024-1-5 01:41:04 来自手机 | 显示全部楼层
    先做个小可爱练练手,选材椰汁罐子,直径和硬度,材质都挺合适的,首先清掉罐身包装标签,会残留一些胶,用指甲刮会很慢还费力,结果大都是更散残留黑黑的痕迹。用热水泡几个小时再去标签会容易很多,另一个是吹风机热挡去吹。。。我没成功过。最后用上了稀释和清洗少量油漆用的稀释剂,有些人习惯统叫松香水,可以当很好的溶剂或者拿来清除一些胶黏,效果特别好。挥发性比较强,用它的时候注意通风。然后用随手找了两个杂物项做了个,,,钻孔的时候给钻变形了。。。。睡觉,剩下等以后有空补步骤和说明
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 楼主| 发表于 2024-2-14 09:11:52 来自手机 | 显示全部楼层
。。。终于成功登陆了
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 楼主| 发表于 2024-2-14 10:07:32 来自手机 | 显示全部楼层
本帖最后由 健康鼠鼠 于 2024-2-14 10:08 编辑

     整理一下前一周的进度  不知道自己制了个啥,严格来说只能算一个小号的燃烧酒精蒸汽的装置。能用用,但是温度依然不够,另外那两天由于急着回家过年草草完工火焰和压力没法控制。
      就地取材用一节膨胀螺钉 IMG_20240129_001413.jpg 和管帽铜管 IMG_20240129_002023.jpg 三个零件组合成的喷头。
    然后两个铁罐的底部组合成一个罐体在一面打孔装入喷头,密封方式是直接把一个罐体慢慢均匀的压小一点套死进另一个罐体中间用上生料带作为密封实际结果完全可行的挺牢也没温度过高燃着生料带那一圈位置在罐体中间远离两处温度比较高的位置还是能承受住保持密封性的,原本的计划是要装上阀和加液口的然后太仓促了直接省去,所以出来的压力并不理想。
       用剩下的罐体加工成了一个加热带支座的炉用来加热“喷灯”以达到足够的喷气压力和温度,底部是有部分镂空四周靠近底部的部分有打一些方便燃烧进氧的孔。
         这样弄一下刚好可以放入喷灯 IMG_20240129_193129.jpg IMG_20240129_184743.jpg
     细铜丝塞入喷口防止回火 ,随便用一团浸酒精的脱脂棉或者卫生纸团当启动燃料,一会后蒸汽上来点燃,火焰无法控制得看加热装置总的来说比酒精灯猛一些但远远达不到喷灯的程度,实际上喷灯是靠预热盘来预启动的也许还有压力阀让出来的蒸汽猛而稳定,最后还有调节功能,所以要改进的地方还有很多很多。
     在加热燃料耗尽之后的一段时间里开始火焰慢慢变小,这时铜丝团严重影响了燃烧效果,火苗变的非常无力和酒精灯一样温和,最后慢慢变成黄豆般附着在之前被气流慢慢挺出一小节的铜丝上像是一个静止的比较暗的灯珠。 Screenshot_2024-02-14-09-52-52-604_com.miui.video.jpg Screenshot_2024-02-14-09-52-34-151_com.miui.video.jpg
最后总结 完全没达到预期效果,还是得继续改进,不过这段时间温度恢复上来了从原先的零下十度左右到现在的二十多气罐和喷枪不会再不出气了,先用喷枪凑合着把实验做完吧,感觉这条路线算上人工和燃料的费用话似乎非常亏只积累经验和完善预案能在得不到来源的时候多一条可选择的路线方案吧。 Screenshot_2024-02-14-10-03-47-032_com.miui.weather2.jpg
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 楼主| 发表于 2024-10-2 08:51:26 来自手机 | 显示全部楼层
时隔多月 再战!!
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 楼主| 发表于 2024-10-2 09:29:06 来自手机 | 显示全部楼层
昨晚的材料处理:
      从路边建筑垃圾堆捡了三大块石膏板,实验试错材料够用了。 1000240087.jpg
     依旧是先速通路线之后再回来摸索敲定物料含量,投入分量,反应控制之类的工艺优化和实验参数细节。
     这次弥补了上次忽略石膏板两面纸皮直接粉碎机处理,造成反应后溶液中有长时间无法静置沉降的细小纸纤维并且阻碍移液和观察还有剩余材料回收的问题。
      虽然依旧能够通过过滤和浮选解决,但平白多了好几个步骤延缓进度。
      石膏板泡水后由于纸面浸湿约束力下降还有石膏自身原因变的酥脆稍微大动作就会断成碎块,所以要控制浸透沉度,尽量分次一点点涂均沾湿纸面,过几秒看水浸润下去先撕掉掉一层较有韧性的纸面,下面还有一层粘连的,趁湿用手指搓掉,如果变干不好搓可以手指沾水再抹要搓范围,另外石膏板吸水很快,所以尽量切成巴掌大小块一次次处理好些。 1000240086.jpg
      然后你就有了几块处理完纸面的石膏板, 1000240089.jpg 干净了许多,也不会对研磨造成干扰了,另外选择上一步沾水清除纸面的方案还有一个原因,也是上次机器搅碎时出现的,那就是经久不散的细小粉末扬尘,又会平白在工艺流程中占用时间,另外也是一种机械损失。 1000240091.jpg
         1000240092.jpg 从上一步骤部分浸入水分打湿石膏板刚好可以粉碎时黏附干燥粉末形传递水份成不干不湿的状态让它们扬不起来又不会黏连在一起。
          1000240094.jpg 处理之后的带点湿度的粉末:
           手指捏搓没有扬尘同时又不会粘黏。对了尽量不要用你指纹解锁或者签到之类有电子钥匙用途的那根手指,或者寻找到替代物合适的带有些弹性和韧性的胶棒,胶刮片之类。 1000240096.jpg
         从研钵中倒于纸面,由于研磨有些大力还是有些被压实粘在壁上, 1000240095.jpg 但是问题不大,这些依旧是松散的不会像泥那样。用东西刮下来的途中就松散了。
         到这里我们已经准备了比上一次更为优化的石膏粉末(虽然里面石膏含量可能才70%左右)。 1000240098.jpg
1000240090.jpg
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